三七薄層色譜圖硅膠G,硅膠G薄層色譜中的G是指
發(fā)布時間:2022-05-03 04:54
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硅膠G薄層色譜中的G是指含黏合劑GIL的意思2,某生物堿用硅膠GCMCNa薄層色譜檢查適宜的展開劑是石油醚-醋酸乙酯3,硅膠G板層析與紙層析
1,硅膠G薄層色譜中的G是指
2,某生物堿用硅膠GCMCNa薄層色譜檢查適宜的展開劑是
3,硅膠G板層析與紙層析比有什么優(yōu)點
薄層由無機物制成,可用腐蝕性顯色劑。
所需的樣品量少,比紙層析靈明度大10~100倍。
4,為什么有的薄層色譜要用氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板
調(diào)節(jié)硅膠板PH值,能夠有效的起到分離效果。 相似相容原理在色譜分離方面是一個重要的應(yīng)用。
5,如圖三角形ABC中AD平分BACCE垂直AD于點G交AB于點E
證明:因為AD平分<BAC,CE垂直于AD,AG=AG,易證三角形AGE全等于三角形ACG,所以GE=GC.
即AD是CE的垂直平分線,則DE=DC,<DEC=<DCE,
因為EF平行BC,所以<FEC=<DCE,則,<DEC=<FEC
6,簡述薄層色譜法的實驗操作以及吸附劑硅膠的活化方法
薄層層析用的硅膠板放在105度環(huán)境中烘30min即可完成活化。剛打開的塑料封裝的可以不活化,打開放置一段時間后再用是需要活化。 活化的目的是除除硅膠中吸附的水分子,增加硅膠板的吸附能力。還有一個非常簡單的判別分類的辦法就是,不同型號的硅膠在于其中石膏含量的不同,這一點體現(xiàn)在硅膠的粘稠度不同,石膏含量越高越粘稠。這個在賣硅膠的瓶子上都有標識,比如硅膠H就很稀松,硅膠G一般粘稠度還是比較適中的。薄層展開室需預先用展開劑飽和,可在室中加入足夠量的展開劑,并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封室頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡。將點好樣品的薄層層析硅膠板放入展開室的展開劑中。浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封室蓋,待展開至規(guī)定距離,取出薄層板,晾干,并進行后續(xù)的檢驗
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8,硅膠G薄層板操作
實驗過程橙皮苷濃度為1ml含0.3g用0.5%naoh制成的硅膠g板.以乙酸乙脂-甲醇-水(100:17:13)展開約 3cm,取出,晾干,再用甲苯-乙酸乙脂-甲酸-水(20:10:1:1)的上層液展開約8cm. 取出,晾干,噴三氯化鋁,365nm薄層層析是在吸附色譜基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種快速微量操作簡便的層析法。硅膠是薄層層析中應(yīng)用最廣的吸附劑,由于硅膠薄層的機械性能差,一般必須加入10%~15%的煅石膏作為粘合劑,稱為硅膠G。展層劑憑借毛細管效應(yīng)在薄層中移動,點在薄層上的樣品隨展層劑的移動而不同程度的移動。因為被分離物質(zhì)的極性有差異,因而與吸附劑和展開劑的親和力有差別,結(jié)果在薄層板上的遷移率Rf值不同,對于某一物質(zhì),在一定的溶劑系統(tǒng)和一定的溫度下,Rf值是該物質(zhì)的特征常數(shù),被分離物質(zhì)Rf值差別越大,分離效果越好??蛇x擇適當?shù)恼归_劑擴大被分離物質(zhì)的Rf值差別,以期達到較理想的分離效果。
9,柱層層析硅膠g多少目
1.取25g 羧甲基纖維素鈉,在攪拌下加入到5000ml 水中,強力搖勻,放置備用。使用時,用300 目絲網(wǎng)過濾,所得濾液即為鋪制薄層板的優(yōu)質(zhì)cmc 溶液。(由于cmc 在水中溶解速度很慢,放置兩周或更長的時間,才可以溶解比較完全??梢圆捎靡淮涡耘渲戚^多的溶液,留待以后多次使用。盡管放置較長時間,cmc 膠粒也無法完全溶解,所以采用300 目絲網(wǎng)過濾除去膠團,而得到非常均勻澄清溶液。檢測cmc 溶液是否均勻澄清,可以取一塊干凈的玻璃板,在其表面傾倒少許cmc 溶液,傾斜玻璃板使cmc 溶液流動展開。從側(cè)面觀察溶液表面,如果液面平整光潔,則說明此cmc溶液中不含較大膠粒。)
2.取適量 硅膠g(薄層色譜專用硅膠),與適量優(yōu)質(zhì) cmc 混合均勻,不斷攪拌,靜置,再攪拌,反復進行此操作,使所有硅膠完全潤濕,最后用超聲波處理幾分鐘,充分排出溶液中的氣泡,即可用于鋪板。
3.將制作薄層板的玻璃片清洗干凈并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再將適量已配好的硅膠與cmc 的混合液小心傾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之盡量涂敷均勻,然后用玻璃棒按所需硅膠層的厚度將硅膠刮平,自然晾干。
4.水分蒸發(fā)完畢后,即得表面非常平整光潔的薄層板,小心地將薄層板從桌面上取下,輕輕抹平邊緣,然后在110℃下烘烤30min,置于干燥器中待用。用本方法所鋪制的薄層色譜板分離效果極佳,尤其是鋪制的制備薄層色譜板對于制備少量樣品非常有效。
不過現(xiàn)在市售的薄層板工藝成熟,價格也不貴,自己鋪怪費勁,不如直接買好了。
10,薄層色譜法的基本原理
薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。
薄層層析可根據(jù)作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應(yīng)用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。
吸附是表面的一個重要性質(zhì)。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質(zhì)或溶解于其中的溶質(zhì)在此表面上的密集現(xiàn)象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發(fā)生吸附現(xiàn)象。
物質(zhì)分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內(nèi)部分子所受的吸引力不相等。在固體內(nèi)部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。而處于固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內(nèi)的一面受到固體內(nèi)部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質(zhì)分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩余力的影響,就會被吸引而停留下來。吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內(nèi)被吸附于吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內(nèi)離開此表面的分子之間可以建立動態(tài)平衡,稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產(chǎn)生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態(tài)平衡過程。
例如用硅膠和氧化鋁作支持劑,其主要原理是吸附力與分配系數(shù)的不同,使混合物得以分離。當溶劑沿著吸附劑移動時,帶著樣品中的各組分一起移動,同時發(fā)生連續(xù)吸附與解吸作用以及反復分配作用。由于各組分在溶劑中的溶解度不同,以及吸附劑對它們的吸附能力的差異,最終將混合物分離成一系列斑點。如作為標準的化合物在層析薄板上一起展開,則可以根據(jù)這些已知化合物的Rf值(后面介紹Rf值)對各斑點的組分進行鑒定,同時也可以進一步采用某些方法加以定量。
11,薄層色譜展開劑的比例如何配
根據(jù)你要分離的物質(zhì)來調(diào)節(jié):
調(diào)整強極性 或者 弱極性溶劑的比例來調(diào)整混合溶液的極性,能夠?qū)唿c的分開 和 Rf值適中即可。1、結(jié)合從疏水到親水性的有機rt序列表,根據(jù)活性物質(zhì)的性質(zhì)(疏水性、兩性、親水性)來選擇合適的流動相。
2、流動相要對分離的物質(zhì)具有一定的溶解度。
3、展開劑的極性應(yīng)該比分離的物質(zhì)的極性略小。
4、展開劑和吸附劑要有一定的親和力。
薄層層析展開劑的選擇依據(jù)是什么
薄層層析又叫薄層色譜,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。
此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應(yīng)及進行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(thin layer chromatography)常用tlc表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離。
另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應(yīng)時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。建議你去“色譜世界”網(wǎng)站看看,這個網(wǎng)站在色譜方面非常專業(yè),有很多薄層色譜圖,及技術(shù)資料,應(yīng)該能幫到你的。一般體系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷(或石油醚),如果混合物對酸不穩(wěn)定就加一點點氨水,對堿不穩(wěn)定就加一點點醋酸。
主要看極性吧,需要分離的物質(zhì)極性大,就多用極性大的試一試,極性小就多用極性小的。一般都是從極性小的開始試。首先你得對你的產(chǎn)物極性有個初步的認識,如果實在判斷不出來,就從正己烷:乙酸乙酯=50:1開始慢慢調(diào)吧。。。
12,三七薄層鑒別對照品只有三個點怎么辦
痛舒片是在痛舒膠囊的基礎(chǔ)上經(jīng)改變劑型而研制的新藥,包括燈盞細辛、三七、七葉蓮、梔子、甘草等八味中藥。具有活血化瘀,舒筋活絡(luò),化痞散結(jié),消腫止痛的功效。在臨床上用于跌打損傷,風濕性關(guān)節(jié)痛,肩周炎,痛風性關(guān)節(jié)痛,乳腺小葉增生。三七及燈盞細辛是方中的主藥,為更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量,根據(jù)三七、燈盞細辛所含化學成分的不同,采用了薄層色譜法對其進行了定性分析,準確地將待檢成分檢出。
儀器及材料
硅膠G(青島海洋化工)、人參皂苷Rg1(中國藥品生物制品檢定所)、三七皂苷R1(中國藥品生物制品檢定所)、野黃芩苷(中國藥品生物制品檢定所)、其他試劑均為分析純。
方法與結(jié)果
2.1 三七的鑒別
2.1.1 供試品溶液的制備 取本品4片,除去包衣,研細,加水浸潤,攪勻,加水飽和的正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,取正丁醇液,用正丁醇飽和的水60ml,振搖洗滌,取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。
2.1.2 對照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品,分別加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。
2.1.3 陰性對照溶液的制備 取缺三七藥材的藥品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對照溶液。
2.1.4 薄層層析照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—水(7∶3∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘15分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的熒光斑點。陰性對照液色譜無此斑點。(見圖1)
2.2 燈盞細辛的鑒別
2.2.1 供試品溶液的制備 取本品12片,除去包衣,研細,加甲醇30ml超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加0.5ml甲醇溶解,作為供試品溶液。
2.2.2 對照品溶液的制備 取野黃芩苷對照品適量,加甲醇制成1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。
2.2.3 陰性對照溶液的制備 取缺燈盞細辛藥材的藥品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對照溶液。
2.2.4 照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5: 3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照液色譜無此斑點。(見圖2)討論 本實驗中三七和燈盞細辛均采用超聲提取的方法,都獲得了滿意的提取效果。在實驗中要注意的是三七展開前,展開劑在層析缸中一定要充分飽和,否則易出現(xiàn)邊緣效應(yīng)。