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三七總皂苷的提取與純化，分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些

發(fā)布時間：2023-06-17 07:51 編輯：網(wǎng)絡(luò) 點(diǎn)擊：515

本文目錄一覽分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些2，三七總皂苷的提取分離與精制實(shí)驗(yàn)報(bào)告怎么寫3，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取4，三七總皂苷簡介5，簡述苷類有機(jī)化合物的提取方法如題謝謝了6，本人要寫一篇關(guān)于人參皂苷……

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1，分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些

分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么？常用試劑有哪些（1）皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.

三七總皂苷的提取與純化

2，三七總皂苷的提取分離與精制實(shí)驗(yàn)報(bào)告怎么寫

三七總皂苷主要成分的性質(zhì)： 人參皂苷Rb1:白色粉末(乙醇-丁醇)。熔點(diǎn)197~198°℃。旋光度+12.42(c=0.91，甲醇)。 人參皂苷Rg1:四環(huán)三萜類衍生物。結(jié)晶性粉末(正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯)。熔點(diǎn)194~196.5°C，旋光度+32(吡啶)。旋光度[a]D+24.80。溶于甲醇、吡啶、熱丙酮，稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙?；锶苡诩状?、吡啶、熱丙酮，稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙?；餅獒樉В埸c(diǎn)245°℃。

三七總皂苷的提取與純化

3，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取

凍死
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒，去除雜質(zhì)，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹脂柱分離，終產(chǎn)物三七總皂苷純度高，產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

三七總皂苷的提取與純化

4，三七總皂苷簡介

目錄 1 拼音 2 英文參考 3 三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn) 3.1 品名 3.2 來源 3.3 制法 3.4 性狀 3.5 鑒別 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 熾灼殘?jiān)? 3.6.3 溶液的顏色 3.6.4 蛋白質(zhì) 3.6.5 鞣質(zhì) 3.6.6 樹脂 3.6.7 草酸鹽 3.6.8 鉀離子 3.6.9 重金屬及有害元素 3.6.10 樹脂殘留 3.6.11 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 3.6.12 對照品溶液的制備 3.6.13 供試品溶液的制備 3.6.14 測定法 3.6.15 異常毒性 3.6.16 熱原 3.7 指紋圖譜 3.8 含量測定 3.8.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 3.8.2 對照提取物溶液的制備 3.8.3 供試品溶液的制備 3.8.4 測定法 3.9 貯藏 3.10 制劑 3.11 版本 4 三七總皂苷說明書 4.1 藥品名稱 4.2 英文名稱 4.3 三七總皂苷的別名 4.4 分類 4.5 劑型 4.6 三七總皂苷的藥理作用 4.7 三七總皂苷的藥代動力學(xué) 4.8 三七總皂苷的適應(yīng)證 4.9 三七總皂苷的禁忌證 4.10 注意事項(xiàng) 4.11 三七總皂苷的不良反應(yīng) 4.12 三七總皂苷的用法用量 4.13 三七總皂苷與其它藥物的相互作用 4.14 專家點(diǎn)評 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文參考 Panax Notoginsenosidum 3 三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn) 3.1 品名 三七總皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 來源 本品為五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，濾過，濾液減壓濃縮，濾過，過苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹脂柱，用水洗滌，水洗液棄去，以80%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，脫色，精制，減壓濃縮至浸膏，干燥，即得。 3.4 性狀 本品為類白色至淡黃色的無定形粉末；味苦、微甘。 3.5 鑒別 取本品，照[含量測定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn)與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時間相同的色譜峰。 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ G）。 3.6.2 熾灼殘?jiān)? 不得過0.5%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J）。 3.6.3 溶液的顏色 取本品適量，加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液，與黃色4號標(biāo)準(zhǔn)比色液（2010年版藥典一部附錄ⅪA）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)（注射劑用） 3.6.4 蛋白質(zhì) 取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.5 鞣質(zhì) 取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.6 樹脂 取本品250mg，加水5ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.7 草酸鹽 取本品200mg，加水4ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.8 鉀離子 取本品0.1g，緩緩熾灼至完全炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.9 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ B）測定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。 3.6.10 樹脂殘留 照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測定。 3.6.11 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以鍵合／交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫，起始溫度為60℃，保持16分鐘，再以每分鐘20℃升溫至200℃，保持2分鐘；用氫火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度300℃；進(jìn)樣口溫度240℃；載氣為氮?dú)猓魉贋槊糠昼?.0ml。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘。理論板數(shù)以鄰二甲苯峰計(jì)算應(yīng)不低于40000，各待測峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.12 對照品溶液的制備 精密稱取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，即得。 3.6.13 供試品溶液的制備 取本品約0.1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，搖勻，即得。 3.6.14 測定法 分別精密量取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，測定，即得。 本品含苯不得過0.0002%，含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過0.002%（供注射用）。 3.6.15 異常毒性 取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液，作為供試品溶液。取體重為17～20g小鼠5只，在4～5秒內(nèi)每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中，全部小鼠在給藥后48小時內(nèi)不得有死亡；如有死亡，另取體重為18～19g的小鼠10只復(fù)試，全部小鼠在48小時內(nèi)不得有死亡（供注射用）。 3.6.16 熱原 取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法檢查（2010年版藥典一部附錄XIII A），劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應(yīng)符合規(guī)定（供注射用）。 3.7 指紋圖譜 取本品，照[含量測定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，記錄色譜圖。 按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計(jì)算，5分鐘后的色譜峰，其相似度不得低予0.95。 對照指紋圖譜 峰1：三七皂苷R1 峰2：人參皂苷Rg1 峰3：人參皂苷Re峰4：人參皂苷Rb1 峰5：人參皂苷Rd 3.8 含量測定 照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。 3.8.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速每分鐘為1.5ml;檢測波長為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應(yīng)大于1.5。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 0～20 20 80 20—45 20→46 80→54 45～55 46→55 54→45 55～60 55 45 3.8.2 對照提取物溶液的制備 取三七總皂苷對照提取物適量，精密稱定，加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。 3.8.3 供試品溶液的制備 取本品25mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 3.8.4 測定法 分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人參皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人參皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人參皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。 3.9 貯藏 密封，置干燥處。 3.10 制劑 口服制劑 3.11 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版 4 三七總皂苷說明書 4.1 藥品名稱 三七總皂苷 4.2 英文名稱 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七總皂苷的別名 血栓通；田七人參總皂苷；田七人參總皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng 4.4 分類 神經(jīng)系統(tǒng)藥物 > 腦血管擴(kuò)張藥物 > 其他 4.5 劑型 針劑：100mg（2ml），250mg（5ml） 4.6 三七總皂苷的藥理作用 系由三七（Panaxnotoginreng）的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑，具有活血化淤、通脈活絡(luò)以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實(shí)驗(yàn)性血栓形成，抑制率達(dá)92.13%，且能顯著降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量，并能使全血凝固時間、凝血酶原時原時間、凝血酶時時間顯著延長。 4.7 三七總皂苷的藥代動力學(xué) 急性毒性試驗(yàn)中，小鼠灌胃給藥的半數(shù)致死量（LD50）為16020±1508mg/kg，皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗(yàn)中，家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg，24天后對血象、肝腎功能等未見明顯影響，與對照組比較，其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見明顯的形態(tài)學(xué)改變。 4.8 三七總皂苷的適應(yīng)證 缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治療病毒性肝炎。 4.9 三七總皂苷的禁忌證 （尚不明確） 4.10 注意事項(xiàng) 不可用作滴眼。 4.11 三七總皂苷的不良反應(yīng) 偶見咽喉干燥、頭昏、心慌等現(xiàn)象，但停藥后可恢復(fù)正常。 4.12 三七總皂苷的用法用量 1.靜注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射劑40～60ml稀釋后靜脈緩?fù)啤? 2.靜脈滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射劑250～500ml稀釋后靜脈滴注。10～15天為1個療程。 3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。 4.13 藥物相互作用 （尚不明確） 4.14 專家點(diǎn)評

5，簡述苷類有機(jī)化合物的提取方法如題 謝謝了

化合物由兩種或兩種以上的元素組成的純凈物。 由同一種物質(zhì)組成的物質(zhì)稱為純凈物,其中又分為單質(zhì)和化合物。 由陽離子和陰離子構(gòu)成的化合物。 主要以共價鍵結(jié)合形成的化合物，叫做共價化合物。 電解質(zhì)是溶于水溶液中或在熔融狀態(tài)下就能夠?qū)щ?電解離成陽離子與陰離子)并產(chǎn)生化學(xué)變化的化合物 主要由氧元素、氫元素、碳元素組成。有機(jī)物是生命產(chǎn)生的物質(zhì)基礎(chǔ)。 酸性氧化物是一類能與水作用生成酸或與堿作用生成鹽和水的氧化物，但一般不與正鹽或酸式鹽反應(yīng)。一般是非金屬元素的氧化物和某些過渡金屬元素的高價氧化物。
一般可用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水或某些極性較大的混合溶劑進(jìn)行提取，其中用得最多的是甲醇-水(1∶1)或甲醇。一些多糖苷類則可以用沸水提取。提取方法常用的有：煎煮、冷浸法、回流、滲漉等經(jīng)典方法。煎煮法常用的溶劑為水，煎煮次數(shù)為2～3次；冷浸常用溶劑為95%乙醇、甲醇和水。運(yùn)用超聲技術(shù)提取黃酮苷是目前比較新的提取方法，此方法大大縮短了提取時間，提高了有效成分的提出率及藥材的利用率。

6，本人要寫一篇關(guān)于人參皂苷Rd制備條件優(yōu)化的論文請各位大哥幫忙

林下參種子化學(xué)成分及其生物活性的研究 中文摘要: 林下參(Panax ginseng C.A.Mey.),習(xí)稱“籽?！?屬五加科(Araliceae)人參屬(Panax)植物,是播種在山林野生狀態(tài)下自然生長的中藥材,經(jīng)過20年....人參皂苷糖基水解酶的研究 中文摘要: 本文以專一水解人參皂苷特定糖基為目的，進(jìn)行了人參皂苷糖基水解酶的分離純化、性質(zhì)研究、以及人參皂苷Rg3和Rc的定向酶解反應(yīng)，證明了酶法定向改造人參皂苷結(jié)構(gòu)的可能性。 采用緩....三七總皂苷HPLC方法研究及其應(yīng)用 中文摘要: 血栓通注射液為以三七(主根)為原料提取三七總皂苷制成的注射劑,其有效成分明確、臨床療效肯定、毒副作用小、質(zhì)量可控、技術(shù)含量較高,具有良好的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。但現(xiàn)行的法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定量分....人參中降血糖活性成分的研究 中文摘要: 隨著人們生活水平的不斷提高，糖尿病逐漸地成為現(xiàn)代人類所面臨的一個主要的健康問題。世界衛(wèi)生組織將它和腫瘤、心腦血管病一起列為世界范圍的三大難癥。據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，目前世界上已有3％的人口患有糖尿....中藥活性成分的小腸吸收研究 中文摘要: 藥物分析技術(shù)是研究藥學(xué)及相關(guān)科學(xué)領(lǐng)域問題的強(qiáng)有力的工具,目前,它的研究范圍不斷擴(kuò)大,研究手段不斷提高。藥物的吸收、分布、代謝和排泄(ADME)研究是藥學(xué)研究領(lǐng)域的前沿課題,吸收研究是AD....
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7，以下溶劑中 常用于沉淀法分離純化總皂苷

分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么？常用試劑有哪些（1）皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.
1. 皂苷的提取方法 （1）皂苷類通常用醇提取，提取液減壓濃縮后，加適量的水，必要時先用乙醚，石油醚等親脂性溶劑萃取，除去親脂性雜質(zhì)，然后用水飽和正丁醇萃取，減壓蒸干，得粗制總皂苷，此法被認(rèn)為是皂苷類成分的提取的通法.。 （2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑，可將粗制總皂苷溶于少量甲醇，然后滴加乙醚或丙酮，皂苷即析出.。 （3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。2. 皂苷元的提取方法 (1)皂苷元多數(shù)難溶于或不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，所以可采用兩相萃取法，用礦酸并加熱的條件先將粗皂苷水解，水解出來的皂苷元用弱極性的有機(jī)溶劑萃取，可以減少對皂苷元的破壞。 (2)還可以直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂苷。 (3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P試劑進(jìn)行提取分離。 3. 皂苷的分離 （1）沉淀法 ①丙酮或乙醚沉淀法：方法簡便，但難以分離完全。 ②膽甾醇沉淀法：可用來精制甾體皂苷。 ③鉛鹽沉淀法：此法可分離酸性皂苷與中性皂苷。醋酸鉛可使酸性皂苷完全沉淀；堿式醋酸鉛則能使中性皂苷也沉淀下來。 （2）色譜法 純化皂苷多采用吸附色譜、分配色譜法、高效液相色譜法以及液滴逆流色譜法。答案補(bǔ)充所以選B 乙醚

8，簡述提取的過程與原理

優(yōu)質(zhì)解答一般指從中草藥中提取有效部位的方法,根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法叫溶劑提取法.當(dāng)溶劑加到中草藥原料中時,溶劑由于擴(kuò)散.滲透作用通過細(xì)胞壁透入細(xì)胞內(nèi),溶解可溶性物質(zhì),而造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差,細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散,溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中,多次往返,直到細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動態(tài)平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出.溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種 　　1．冷提法 　?。?）浸漬法 　　本法簡單可行,但浸出率低,如用水注意防腐 　　（2）滲漉法 　　上、下形成濃度差,浸出效果優(yōu)于浸漬法.　　2．熱提法 　　（1）煎煮法 　　我國最早使用的傳統(tǒng)浸出方法,適用于水提取.　?。?） 回流法 　　適用于有機(jī)溶劑提取,過濾回收溶劑 　?。?） 連續(xù)提取法 　　中途不需過濾,溶劑用量少
一般指從中草藥中提取有效部位的方法，根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法叫溶劑提取法。當(dāng)溶劑加到中草藥原料中時，溶劑由于擴(kuò)散。滲透作用通過細(xì)胞壁透入細(xì)胞內(nèi)，溶解可溶性物質(zhì)，而造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差，細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散，溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中，多次往返，直到細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動態(tài)平衡時，將此飽和溶液濾出，再加入新溶劑，可把所需成分大部分溶出。溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種 1．冷提法 （1）浸漬法 本法簡單可行， 但浸出率低，如用水注意防腐 （2）滲漉法 上、下形成濃度差，浸出效果優(yōu)于浸漬法。 2．熱提法 （1）煎煮法 我國最早使用的傳統(tǒng)浸出方法，適用于水提取。 （2） 回流法 適用于有機(jī)溶劑提取，過濾回收溶劑 （3） 連續(xù)提取法 中途不需過濾， 溶劑用量少

9，大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來的一類有機(jī)高聚物吸附劑，70年代末開始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進(jìn)行動態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無機(jī)礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類吸附物質(zhì)在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹脂提取了絞股藍(lán)皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì)，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個因素取3個水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無葛根素斑點(diǎn)為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo)，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低，因而對丹參藥材不宜采用；部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂，用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過大孔吸附樹脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿，解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑，會引入雜質(zhì)，給后來的分離帶來不便，換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱，用水洗至流出液無色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測定，保護(hù)了色譜柱，且經(jīng)過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿，同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計(jì)）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離精制工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項(xiàng)該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會導(dǎo)致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲存過程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善，一定會開發(fā)出高選擇性的樹脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
大孔吸附樹脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來，由于大孔吸附樹脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中，采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了 TLC定性鑒別，結(jié)果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法，測定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達(dá)100． 1％以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹脂M為吸附劑，對龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附，一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵中藥復(fù)方使用大孔吸附樹脂精制，使用時應(yīng)該非常慎重。
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